En les pràctiques de laboratori, el meu tutor em va demanarr encarregar-me d’un aparell complicat d’utilitzar amb el que s’havia d’anar amb molt de compte en no cometre algun error i que analitzava metalls, l’ICP de masses. Al principi tenia estava una mica espantada però quan ell em va ensenyar a fer-lo servir ja no pensava el mateix
EL I.C.P-MS és el plasma d’acoblament inductiu que consisteix en la determinació de metalls a través d’un corrent de gas argó ionitzat, per aplicació d’un camp de radiofreqüència acoblat inductivament al gas ionitzat mitjançant una bobina refrigerada, que rodeja a una torxa de quars, que suporta i confina el plasma.
Per analitzar una mostra aquesta s’introdueix mitjançant una bomba peristàltica que la porta fins al nebulitzador que dispersa la mostra utilitzant el flux d’argó. L’ aerosol de mostra passa a través d’una càmera de nebulització i d’aquí a la torxa , que té tres tubs de quars per on passa l’argó.
El final de la torxa es troba dins de les espires d’una bobina d’inducció, on es sembra un camp de radiofreqüències amb una descàrrega d’electrons i les col·lisions dels àtoms d’argó en el intens camp que generen i mantenen el plasma actiu. Al centre del plasma les temperatures oscil·len entre 8.000 i 10.000 Kelvin.En aquestes condicions l’aerosol de la mostra és desolvatat, vaporitzat, atomitzat i ionitzat.
Els ions generats per aquest procés de transferència d’energia son extrets del plasma, a una primera cambra de buit a través dels cons de mostreig. A continuació els ions passen a través del cons de separació. El faig d’ions és focalitzat mitjançant lents, abans de ser introduït a l’analitzador de masses de tipus quadrupol. Aplicant corrents continues i de radiofreqüències , el quadrupol actua com filtre de masses permetent el pas solament a ions amb una determinada relació massa/càrrega. Variant els voltatges el quadrupol permet escombrar tot el rang de masses de 2 fins a 260 unitats de massa atòmica.(amu) Com a resultat s’obté un espectre de masses per a tots els elements amb les seves respectives intensitats.
Aquests senyals són mesurades a través d’un detector multiplicador de ions.
Aquí podem observar la bomba peristàltica conectada als tubs que transporten la mostra i també l’agulla que s’encarrega d’agafar la mostra.
En aquesta imatge es pot veure la bomba persitàltica amb el tus colocats plens de mostra, el nebulitzador i també una mica del principi de la antorza( la part de llum)
Aquest és un dels cons de l’aparell, on després es col·loca l’antorxa.
La foto superior comnçant per la dreta la primera fletxa indica les lents que s’utilitzen per enfocar els ions, la segona fletxa assenyala el quadrupolo i al final del tot està el detector.
Aquest és el quadrupol que només permet el pas d’ions amb una determinada relació massa/càrrega.
QUINS METALLS ES PODEN ANALITZAR?
Tots els metalls dissolts d’aigües superficials, metalls d’aigües subterrànies i metalls totals d’aigües residuals.
PROCEDIMENT
Primer de tot prepare les mostres que anirem a analitzar, fem les dilucions demanades, preparem el blanc, àcid Nítric 1% per hidratar la agulla de l’aparell, ho col·loquem i en assegurem que no es mouen.
Posada en marxa de l’equip:
* Normalment l’aparell es troba en mode Standby, i quan es posa en marxa en analysis mode.
* El shutdown mode és per manteniment i trasllats. Per passar de shutdown mode a Standby mode es va a la icona on poas Instrument Control, tot seguit seleccionem Vaccum, deprés Vaccum On i per acabar Yes. I quan es posa en standby mode s’encén la llum taronja de requadre de la part dreta de l’instrument.
Abans d’encendre l’aparell!:
– Comprovar que hi hagi prou argó a les botelles.
– Encendre l’extracció de gasos.
– Obrir el refrigerador i comprovar que hi ha prou nivell d’aigua.
– Obrir el mostrejador.
– Comprovar que hi hagi aigua al dipòsit d’aigua mili-Q.
– Comprovar que el dispósit waste estigui buit, aqui es on va a parar l’aigua bruta.
*En cas de que es treballi en cel·la de col·lisió que és el meu cas, s’ha de comprovar que que el H2 i el He estiguin oberts, ja que així evitarem interferencies.
– Després conectem la bomba persitàltica, tenint en compte les direccions dels tubs i que aquesta no estigui doblegada.
Per encendre l’aparell, obrim el software d’ICP, encenem el plasma amb el nom de les mostres a analitzar ja posats i el deixem calentar.
QUÈ ÉS EL TUNE?
El Tuning és un txequeix previ a la lectura de mostres i no sol variar. Si no donen els criteris establerts,en el tune, pot haver un problema instrumental, com por exempl pot ser enel nebulitzador, o alguna obstrucció en els cons..etc.Aquest Tuning es fa amb cel·la de col·lisió cada dia.
CALIBRACIÓ
Un cop fet el Tune , es calibra l’equip diàriament, i si s’accepta la calibració , es passaran el Blanc com a mostra, els QC’s corresponents i les mostres amb les dilucions corresponents. La preparació de Patrons i QC’s es farà a partir de la solució stock adient segons l’anàlisis a determinar. I per obtenir el coeficient de calibració es segueixen els pasos de l’ICP-MS indicats que al final donen una recta Y=aX+b.
*Tots els mètodes utilitzen patró intern.
Espectre de masses del mercuri.
PARADA DE L’EQUIP
Per apagar l’aparell ho farem igual que a l’hora d’encendre peró aquest cop, cliquem en el botó OFF del plasma. Deixem refredar l’aparell. A continuació desconnectem els tubs, tanquem el refrigerant i l’extractor i per acabar tanquem l’Heli.
Deixar refredar. Desconnectar tubs, tancar el refrigerant i extractor. Tancar l’heli.
EXPRESSIÓ DELS RESULTATS
Els resultats s’expressen en mg/l, ó en mg/l segons el mètode utilitzat amb els decimals corresponents.
En la empresa de pràctiques analitzem mostres de riu i pous i els resultats de pou es donen en mg/l i els de riu en mg/l.
El meu tutor analitza mostres d’intercomparacions, pel que participen periódicament en assaigs de d’intercomparacions.
MANTENIMENT DE L’EQUIP
El mantemient de l’equip es fa d’acord amb el pla d’operacions indicats en les instruccions del ICP-MS.
Gràcies per llegir el meu article! 😳 🙂
