{"id":2699,"date":"2016-05-16T17:27:12","date_gmt":"2016-05-16T16:27:12","guid":{"rendered":"http:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/?p=2699"},"modified":"2016-05-17T16:47:40","modified_gmt":"2016-05-17T15:47:40","slug":"determinacio-delements-metalls-en-mostres-daigua-per-i-c-p-ms","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/modul-a\/determinacio-delements-metalls-en-mostres-daigua-per-i-c-p-ms\/","title":{"rendered":"Determinaci\u00f3 d’elements metalls en mostres d’aigua per I.C.P-MS"},"content":{"rendered":"

\"Figure<\/p>\n

En les pr\u00e0ctiques de laboratori, el meu tutor em va demanarr encarregar-me d\u2019un aparell complicat d\u2019utilitzar amb el que s\u2019havia d\u2019anar amb molt de compte en no cometre algun error i que analitzava metalls, l’ICP de masses.\u00a0Al principi tenia estava una mica espantada per\u00f2 quan ell em va ensenyar a fer-lo servir ja no pensava el mateix<\/p>\n

EL I.C.P-MS \u00e9s el plasma d\u2019acoblament inductiu que consisteix en la determinaci\u00f3 de metalls a trav\u00e9s d\u2019un corrent de gas arg\u00f3 ionitzat, per aplicaci\u00f3 d\u2019un camp de radiofreq\u00fc\u00e8ncia acoblat inductivament al gas ionitzat mitjan\u00e7ant una bobina refrigerada, que rodeja a una torxa de quars, que suporta i confina el plasma.<\/p>\n

Per analitzar una mostra aquesta s\u2019introdueix mitjan\u00e7ant una bomba perist\u00e0ltica que la porta fins al nebulitzador que dispersa la mostra utilitzant el flux d\u2019arg\u00f3. L\u2019 aerosol de mostra\u00a0 passa a trav\u00e9s d\u2019una c\u00e0mera de nebulitzaci\u00f3 i d\u2019aqu\u00ed a la torxa , que t\u00e9 tres tubs de quars per on passa l’arg\u00f3.<\/p>\n

El final de la torxa es troba dins de les espires d\u2019una bobina d\u2019inducci\u00f3, on es sembra un camp de radiofreq\u00fc\u00e8ncies amb una desc\u00e0rrega d\u2019electrons i les col\u00b7lisions dels \u00e0toms d\u2019arg\u00f3 en el intens camp que generen i mantenen el plasma actiu.\u00a0Al centre del plasma les temperatures oscil\u00b7len entre 8.000 i 10.000 Kelvin.En aquestes condicions l\u2019aerosol de la mostra \u00e9s desolvatat, vaporitzat, atomitzat i ionitzat.<\/p>\n

Els ions generats per aquest proc\u00e9s de transfer\u00e8ncia d\u2019energia son extrets del plasma, a una primera cambra de buit a trav\u00e9s dels cons de mostreig. A continuaci\u00f3 els ions passen a trav\u00e9s del cons de separaci\u00f3. El faig d\u2019ions \u00e9s focalitzat mitjan\u00e7ant lents, abans de ser introdu\u00eft a l\u2019analitzador de masses de tipus quadrupol. Aplicant corrents continues i de radiofreq\u00fc\u00e8ncies , el quadrupol actua com filtre de masses permetent el pas solament a ions amb una determinada relaci\u00f3 massa\/c\u00e0rrega. Variant els voltatges el quadrupol permet escombrar\u00a0 tot el rang de masses de 2 fins a 260 unitats de massa at\u00f2mica.(amu) Com a resultat s\u2019obt\u00e9 un espectre de masses per a tots els elements amb les seves respectives intensitats.<\/p>\n

Aquests senyals s\u00f3n mesurades a trav\u00e9s d\u2019un detector multiplicador de ions.<\/p>\n

\"72-f5e25818cf\"<\/a>Aqu\u00ed podem observar \u00a0la bomba perist\u00e0ltica conectada als tubs que transporten la mostra i tamb\u00e9 l’agulla que s’encarrega d’agafar la mostra.<\/p>\n

\"BOMBA\"<\/a><\/p>\n

En aquesta imatge es pot veure la bomba persit\u00e0ltica amb el tus colocats plens de mostra, el nebulitzador i tamb\u00e9 una mica del principi de la antorza( la part de llum)<\/p>\n

\"DONDE<\/a><\/p>\n

 <\/p>\n

Aquest \u00e9s un dels cons de l’aparell, on despr\u00e9s es col\u00b7loca l’antorxa.<\/p>\n

\"ICP<\/a><\/p>\n

 <\/p>\n

La foto superior comn\u00e7ant per la dreta la primera fletxa indica les lents que s’utilitzen per enfocar els ions, la segona fletxa assenyala el quadrupolo i al final del tot est\u00e0 el detector.<\/p>\n

\"46-2d452b42a1\"<\/a><\/p>\n

Aquest \u00e9s el quadrupol que nom\u00e9s permet el pas d’ions amb una determinada relaci\u00f3 massa\/c\u00e0rrega.<\/p>\n

QUINS METALLS ES PODEN ANALITZAR?<\/strong><\/p>\n

Tots els metalls dissolts d\u2019aig\u00fces superficials,\u00a0 metalls d\u2019aig\u00fces subterr\u00e0nies i metalls totals d\u2019aig\u00fces residuals.<\/p>\n

PROCEDIMENT<\/strong><\/p>\n

Primer de tot prepare les mostres que anirem a analitzar, fem les dilucions demanades, preparem el blanc, \u00e0cid N\u00edtric 1% per hidratar la agulla de l’aparell, ho col\u00b7loquem i en assegurem que no es mouen.<\/p>\n

Posada en marxa de l’equip:<\/p>\n

* Normalment l’aparell es troba en mode Standby, i quan es posa en marxa en analysis mode.<\/p>\n

* El shutdown mode \u00e9s per manteniment i trasllats. Per passar de shutdown mode a Standby mode es va a la icona on poas Instrument Control, tot seguit seleccionem Vaccum, depr\u00e9s Vaccum On i per acabar Yes. I quan es posa en standby mode s’enc\u00e9n la llum taronja de requadre de la part dreta de l’instrument.<\/p>\n

Abans d’encendre l’aparell!:<\/p>\n

– Comprovar que hi hagi prou arg\u00f3 a les botelles.<\/p>\n

– Encendre l’extracci\u00f3 de gasos.<\/p>\n

– Obrir el refrigerador i comprovar que hi ha prou nivell d\u2019aigua.<\/p>\n

– Obrir el mostrejador.<\/p>\n

– Comprovar que hi hagi aigua al dip\u00f2sit d’aigua mili-Q.<\/p>\n

– Comprovar que el disp\u00f3sit waste estigui buit, aqui es on va a parar l’aigua bruta.<\/p>\n

*En cas de que es treballi en cel\u00b7la de col\u00b7lisi\u00f3 que \u00e9s el meu cas, s’ha de comprovar que que el H2 i el He estiguin oberts, ja que aix\u00ed evitarem interferencies.<\/p>\n

– Despr\u00e9s conectem la bomba persit\u00e0ltica, tenint en compte les direccions dels tubs i que aquesta no estigui doblegada.<\/p>\n

 <\/p>\n

Per encendre l’aparell, obrim el software d’ICP, encenem el plasma amb el nom de les mostres a analitzar ja posats i el deixem calentar.<\/p>\n

QU\u00c8 \u00c9S EL TUNE?<\/strong><\/p>\n

El Tuning \u00e9s un txequeix previ a la lectura de mostres i no sol variar. Si no donen els criteris establerts,en el tune, pot haver un problema instrumental, com por exempl pot ser enel nebulitzador, o alguna obstrucci\u00f3 en els cons..etc.Aquest Tuning es fa amb cel\u00b7la de col\u00b7lisi\u00f3 cada dia.<\/p>\n

CALIBRACI\u00d3<\/strong><\/p>\n

Un cop fet el Tune , es calibra l\u2019equip di\u00e0riament, i si s\u2019accepta la calibraci\u00f3 , es passaran el Blanc com a mostra, els QC\u2019s corresponents i les mostres amb les dilucions corresponents.\u00a0La preparaci\u00f3 de Patrons i QC\u2019s es far\u00e0 a partir de la soluci\u00f3 stock adient segons l’an\u00e0lisis a determinar. I per obtenir el coeficient de calibraci\u00f3 es segueixen els pasos de l’ICP-MS indicats que al final donen una recta\u00a0Y=aX+b.<\/p>\n

 <\/p>\n

*Tots els m\u00e8todes utilitzen patr\u00f3 intern.<\/p>\n

\"\"<\/p>\n

Espectre de masses del mercuri.<\/p>\n

PARADA DE L’EQUIP<\/strong><\/p>\n

Per apagar l’aparell ho farem igual que a l’hora d’encendre per\u00f3 aquest cop, cliquem en el bot\u00f3 OFF del plasma. Deixem refredar l’aparell. A continuaci\u00f3 desconnectem els tubs, tanquem el refrigerant i l’extractor i per acabar tanquem l’Heli.<\/p>\n

Deixar refredar. Desconnectar tubs, tancar el refrigerant i extractor. Tancar l\u2019heli.<\/p>\n

EXPRESSI\u00d3 DELS RESULTATS<\/strong><\/p>\n

Els resultats s\u2019expressen en mg\/l, \u00f3 en mg\/l segons el m\u00e8tode utilitzat amb els decimals corresponents.<\/p>\n

En la empresa de pr\u00e0ctiques analitzem mostres de riu i pous i els\u00a0resultats de pou es donen en mg\/l i els de riu en mg\/l.<\/p>\n

El meu tutor analitza mostres d’intercomparacions, pel que participen peri\u00f3dicament en assaigs de d’intercomparacions.<\/p>\n

MANTENIMENT DE L’EQUIP<\/strong><\/p>\n

El mantemient de l’equip es fa d’acord amb el pla d’operacions indicats en les instruccions del ICP-MS.<\/p>\n

Gr\u00e0cies per llegir el meu article! \ud83d\ude33\u00a0 \ud83d\ude42<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

En les pr\u00e0ctiques de laboratori, el meu tutor em va demanarr encarregar-me d\u2019un aparell complicat d\u2019utilitzar amb el que s\u2019havia […]<\/p>\n","protected":false},"author":42,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"site-sidebar-layout":"default","site-content-layout":"","ast-site-content-layout":"","site-content-style":"default","site-sidebar-style":"default","ast-global-header-display":"","ast-banner-title-visibility":"","ast-main-header-display":"","ast-hfb-above-header-display":"","ast-hfb-below-header-display":"","ast-hfb-mobile-header-display":"","site-post-title":"","ast-breadcrumbs-content":"","ast-featured-img":"","footer-sml-layout":"","theme-transparent-header-meta":"","adv-header-id-meta":"","stick-header-meta":"","header-above-stick-meta":"","header-main-stick-meta":"","header-below-stick-meta":"","astra-migrate-meta-layouts":"default","ast-page-background-enabled":"default","ast-page-background-meta":{"desktop":{"background-color":"var(--ast-global-color-4)","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-opacity":"","overlay-gradient":""},"tablet":{"background-color":"","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-opacity":"","overlay-gradient":""},"mobile":{"background-color":"","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-opacity":"","overlay-gradient":""}},"ast-content-background-meta":{"desktop":{"background-color":"var(--ast-global-color-5)","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-opacity":"","overlay-gradient":""},"tablet":{"background-color":"var(--ast-global-color-5)","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-opacity":"","overlay-gradient":""},"mobile":{"background-color":"var(--ast-global-color-5)","background-image":"","background-repeat":"repeat","background-position":"center center","background-size":"auto","background-attachment":"scroll","background-type":"","background-media":"","overlay-type":"","overlay-color":"","overlay-opacity":"","overlay-gradient":""}},"footnotes":""},"categories":[268,173],"tags":[284],"class_list":["post-2699","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-fct","category-modul-a","tag-c4"],"post_mailing_queue_ids":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2699","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/users\/42"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=2699"}],"version-history":[{"count":3,"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2699\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":2860,"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2699\/revisions\/2860"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=2699"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=2699"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/agora.xtec.cat\/ies-merce-rodoreda\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=2699"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}