Hola chicos 😀 , os explicaré una de las muchas prácticas que realizamos durante el curso de química analítica.
Tal como indica el titulo de esta noticia, esta práctica consiste en determinar el oxígeno disuelto del agua, utilizando el método Winkler (que consiste en una volumetria indirecta redox).
Como ya tenéis una idea general de lo que os voy a explicar comencemos ya con el procedimiento:
- Cuando tengamos reunido todo el material y reactivos necesarios para esta práctica, lo primero que haremos será preparar una serie de reactivos; tiosulfato de sodio, cloruro de magnesio (ll), solución básica de KI y ácido sulfúrico.
PREPARACIÓN DE REACTIVOS
- Para preparar el tiosulfato de sodio (Na2S2O3) pesaremos 4,9636 gramos de Na2S2O3 en la balanza y lo disolvemos a 1 L.
- En la preparación de (MnCl2 ) disolvemos en un vaso de precipitado de 100 mL 15 gramos de MnCl2 en 30 mL de agua.
- Para la solución básica de KI disolvemos en un vaso de precipitado de 100 mL 6,0 gramos de KI y 12,0 gramos de NaOH en 40 mL de agua.
- Por último, el ácido sulfúrico. En un vaso de precipitado de 100 mL introducimos 40 mL de agua destilada y añadimos lentamente y con agitación 40 mL de ácido sulfúrico comercial.
PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
Hau que saber que para aguas potables no es necesario ningún tratamiento previo de las muestras, ya que las posibles sustancias interferentes se encuentran en niveles de concentración que no producen interferencia. Las aguas turbias pueden clarificarse si añadimos previamente con una probeta de 10 mL, 10 mL de la solución de alumbre de potasio y 2 mL de amoníaco concentrado. Una vez ha sedimentado el precipitado, se realizará la determinación sobre la disolución clara.
MODO OPERATIVO
- Enjuagamos el frasco Winkler con el agua-problema y lo llenamos con la muestra de agua de manera que no se formen burbujas de aire y hasta que el líquido reboso durante unos instantes.
- Tapamos el frasco, dejando que salga el exceso de agua.
- Añadimos, mediante una pipeta graduada de 2 mL, 1mL de la solución de cloruro de magnesio (ll) en el fondo del frasco. También, amb una pipeta graduada de 2 mL, añadimos 1 mL de la solución básica de KI en el fondo del frasco Winkler.
- Tapamos el frasco y agitamos varias veces.
- Dejamos reposar 5 minutos.
- Con la pipeta graduada de 10 mL, añadimos 5-6 mL de la solución diluida. Tapamos y removemos. El precipitado se tiene que haber disuelto completamente. Si esto no sucede, añadimos más solución sulfúrica.
- Transvasamos cuantitativamente el contenido del frasco Winkler en un Erlenmeyer de 500 mL. Alternativamente, podemos pipetear 100 mL del contenido del frasco Winkler y lo vertemos en un Erlenmeyer de 250 mL.
- Valoramos con la solución Na2S2O3 0,015 M. Añadimos lentamente y con agitación constante el valorante hasta que la solución sea amarilla pálida. En este momento, añadimos con probeta 2 mL de indicador (almidón).
- Continuamos valorando hasta la desaparición del color lila-azulado.
- Anotamos el volumen de la solución Na2S2O3 0,015 M hemos utilizado.
En la primera imagen se puede observar que la solución ha estado en reposo durante unos minutos. En la segunda, la solución pasa a un color anaranjado porque previamente en la vitrina de gases hemos añadido 6 mL de ácido sulfúrico para resolver el precipitado. Luego homogeneizamos la solución hasta que esta sea homogenia.
En la tercera imagen, del frasco winkler cogemos 100 mL y lo echamos en el matraz. En la siguiente imagen podemos ver que ha virado de color de naranja a amarillo, esto es porque hemos empezado a valorar pero sin añadir ningun indicador. Es en este punto (cuando cambia a amarillo que añadimos el indicador).
En la penultima foto al añadir 2 mL de almidon (indicador) este tomará una tonalidad bastante oscura (lila-azulado). Finalmente, continuamos valorando hasta que el color negruzco desaparezca y se convierta en color transparente, es decir, clara como el agua.
Mariem
